Име:(С)-4-Н-Боц-2-метилпиперазин
ЦАС:147081-29-6
Примена: То је један од органских интермедијера, попут АМГ-510
Може се добити једностепеном реакцијом С-2-метилпиперазиона
Dдетаљ припреме:
Додати воду (500г, 5в/в%) у реакциону боцу.Додати (с) -2-метилпиперазин (100 г, 998,4 ммол, 1 еквивалент) у реакциони балон уз мешање.Додати ХЦл (36% водени раствор, 102,1 г, 1008 ммол, 1,01 еквивалент) и метанол (200 г) у реакциони балон уз мешање.Додати раствор боц2о (222 г, 1008 ммол, 1,01 еквивалент) у метанолу (200 г) кап по кап у реакциони балон на 15-25 ℃, а затим мешати на 20-30 ℃ током 18 сати.Испарити садржај балона до сува под вакуумом на 40-50 ℃ да би се формирао остатак.Остатку је додата вода (500 г) и смеша је мешана 1 сат.Смеша је филтрирана и сакупљене чврсте материје су испране водом (50 г).Екстраховати водени филтрат са етил ацетатом (500 мл).Подесите екстраховану водену фазу са 30% наох на пХ већу од 12, а затим је екстрахујте три пута етил ацетатом (500 мл).Органска фаза је два пута испрана сланим раствором (500 г) и затим осушена са анхидрованим На2С04.Осушена смеша је филтрирана и сакупљена чврста супстанца је испрана етил ацетатом (100 мл).Филтрат је концентрован до сува у вакууму на 50-60 ℃ и даље концентрован у високом вакууму (5 мм Хг) на 65-75 ℃ током 3 сата да би се добио (с) -4-н-терц бутоксикарбонил-2-метилпиперазин.Чистоћа је била 97,7%, садржај 95,9%, а принос 76,4%.
Време поста: 27.06.2022